在氨氮測定的納氏試劑分光光度法中,“納氏試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用" 是實(shí)驗(yàn)操作的鐵律。這一要求并非繁瑣規(guī)定,而是由試劑本身的化學(xué)特性決定,直接關(guān)系到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性,其關(guān)鍵影響主要體現(xiàn)在三個核心層面。
首先,納氏試劑穩(wěn)定性極差,放置后易發(fā)生分解與變質(zhì)。納氏試劑主要成分是(K?HgI?),在水溶液中并非穩(wěn)定存在,尤其在光照、溫度波動或儲存容器材質(zhì)影響下,易分解產(chǎn)生汞的氧化物沉淀。這些棕紅色沉淀會懸浮于試劑中,不僅降低有效成分濃度,還會在分光光度測定時(shí)產(chǎn)生光散射,干擾吸光度讀數(shù),導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)性偏差。
其次,變質(zhì)試劑會引發(fā)顯色異常,無法準(zhǔn)確反映氨氮含量。納氏試劑與氨氮反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,其吸光度與氨氮濃度呈線性關(guān)系,這是定量分析的基礎(chǔ)。若試劑放置過久,有效成分減少或生成雜質(zhì),會導(dǎo)致顯色反應(yīng)不全 —— 低濃度樣品可能 “不顯色",高濃度樣品顯色偏淺或出現(xiàn)異常顏色,使標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差,無法通過吸光度準(zhǔn)確換算氨氮濃度。
最后,舊試劑會引入空白值偏高的問題??瞻讟拥奈舛仁强鄢尘案蓴_的基準(zhǔn),而變質(zhì)納氏試劑自身的渾濁度、雜質(zhì)含量會顯著升高空白吸光度。當(dāng)空白值超過國標(biāo) HJ 535-2009 規(guī)定的 0.030 Abs 時(shí),會直接掩蓋低濃度水樣的真實(shí)信號,導(dǎo)致 “未檢出" 誤判,同時(shí)使高濃度樣品的計(jì)算值偏離真實(shí)值。
納氏試劑的變質(zhì)速度遠(yuǎn)超預(yù)期,即使在 4℃避光冷藏條件下,有效期也不超過 24 小時(shí)。因此,嚴(yán)格遵循 “現(xiàn)配現(xiàn)用" 原則,確保試劑在有效狀態(tài)下參與反應(yīng),是保障氨氮測定數(shù)據(jù)精準(zhǔn)的核心前提。
