消解后溶液渾濁是 COD 檢測(cè)中導(dǎo)致讀數(shù)偏高的常見(jiàn)問(wèn)題,其核心成因是懸浮顆粒物對(duì)光的散射干擾或顆粒物本身含可氧化成分。以下實(shí)操方法可有效消除影響:
一、樣品預(yù)處理優(yōu)化
針對(duì)含大量懸浮物的水樣,消解前需強(qiáng)化預(yù)處理。采用離心分離法時(shí),以 4000r/min 轉(zhuǎn)速離心 10-15 分鐘,取上清液檢測(cè),可去除 90% 以上粒徑大于 2μm 的顆粒物。若離心效果不佳,可聯(lián)用濾膜過(guò)濾法,選用 0.45μm 玻璃纖維濾膜,過(guò)濾前用蒸餾水潤(rùn)洗濾膜 3 次,避免濾膜本身引入誤差。對(duì)于高濁度工業(yè)廢水,可先加入 1-2 滴 10% 硫酸鋅溶液,再滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至 8-9,靜置 30 分鐘后取上清液處理。
二、檢測(cè)過(guò)程校正技巧
采用分光光度法檢測(cè)時(shí),可啟用儀器濁度校正功能,先測(cè)定空白渾濁液的吸光度,再在樣品檢測(cè)結(jié)果中自動(dòng)扣除。無(wú)校正功能時(shí),可配制與樣品濁度相近的空白溶液(用蒸餾水加等量懸浮物模擬),做平行空白試驗(yàn),手動(dòng)修正讀數(shù)。消解環(huán)節(jié)可適當(dāng)延長(zhǎng)加熱時(shí)間 10-15 分鐘,或提高消解溫度至 175℃(針對(duì)重鉻酸鉀法),促進(jìn)顆粒物充分消解,減少懸浮態(tài)干擾。
三、設(shè)備與試劑管控
定期清潔消解管內(nèi)壁,去除殘留沉淀物,避免交叉污染。選用高純度試劑,減少雜質(zhì)引入的濁度干擾。檢測(cè)高濃度樣品時(shí),先稀釋 10-50 倍降低懸浮物濃度,再進(jìn)行消解檢測(cè),稀釋后需做空白對(duì)照,確保結(jié)果準(zhǔn)確性。